喜報|恭喜大龍君雙喜臨門

發(fā)布時間：2020/1/7 14:11:26 閱讀：6536

硫是有害的雜質(zhì)，在鋼中要嚴(yán)格限制其含量。硫作為常規(guī)分析非金屬元素，其激發(fā)產(chǎn)生的特征波長較長，能量較低，受光路的影響較大，所以它是光譜儀分析元素中較為敏感的元素。在日常分析中，儀器的飄移，如電源異常、設(shè)備震動、光電倍增管的老化等所造成的影響對硫來說，激發(fā)強度一般都是向低端偏離，容易出現(xiàn)數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確性。

分析原因

1. 氬氣的影響

氬氣能夠防止試樣表面被氧化，提高背景與譜線的強度之比，穩(wěn)定激發(fā)的質(zhì)量。硫分析的穩(wěn)定性，與氬氣的流量，壓力的穩(wěn)定有關(guān)，同時也受到氬氣純度的影響。

氬氣的影響分為三個方面：（1）氬氣不純；（2）氬氣流量太��；（3）氬氣的靜態(tài)流量。

（1）氬氣不純時硫的強度有一定程度的波動，一般表現(xiàn)為無規(guī)律的偏低，標(biāo)準(zhǔn)化無法消除影響，這種影響很容易發(fā)現(xiàn)，一旦氬氣不純，激發(fā)表現(xiàn)為聲音異常，聽起來尖銳，另外激發(fā)點也不正常。當(dāng)氬氣嚴(yán)重不純時激發(fā)點發(fā)白，輕度不純時點的邊緣有白花存在，因為氬氣中有氧存在會再激發(fā)初期與金屬原子結(jié)合而形成氧化層，干擾甚至破壞整個激發(fā)過程，使硫的強度受到不同程度的影響。消除這一影響的關(guān)鍵在于：保證氬氣的純度不低于99.995%，且管路的氣密性良好。

（2）氬氣流量和壓力太小的影響。氬氣流量和壓力決定氬氣對試樣放電表面的沖擊力，若氬氣的流量和壓力太小造成沖擊力低，不足以將試樣激發(fā)過程中產(chǎn)生的氧和氧化物沖洗掉，而這些氧化物會凝聚在樣品表面和電極上，抑制試樣的繼續(xù)蒸發(fā)，造成硫元素沒有完全蒸發(fā)而*后分析結(jié)果的偏低（這種現(xiàn)象對其他元素也適應(yīng)）。氬氣流量和壓力使激發(fā)室內(nèi)氬氣不足，使激發(fā)質(zhì)量不好或激發(fā)不完全，硫的強度表現(xiàn)為嚴(yán)重偏低甚至沒有，只要增大氬氣流量就可以解決，在正常分析前首要檢查氬氣的流量壓力表，輸出壓力控制在2.2Mpa-2.5Mpa之間，流量在3.5L/min。

(3)氬氣的靜態(tài)流量影響。光譜儀在待機或一段時間內(nèi)不分析時要保證一定的靜態(tài)流量，靜態(tài)氬的流量控制大約0.2~0.5L/min，光路內(nèi)無靜態(tài)氬或靜態(tài)氬不足，會影響200nm以下的元素的光強值，S的光強值表現(xiàn)為偏低并伴隨不穩(wěn)定，隨著時間的推移光強值不斷升高。這種現(xiàn)象的處理辦法很簡單，多激發(fā)幾次并等待時間30分鐘以上。（這種現(xiàn)象也適用于C和P元素）

2.入射狹縫因震動而位移所產(chǎn)生的影響

入射狹縫在光電直讀光譜儀中很重要，從成像關(guān)系上來看，光譜儀是入射狹縫的單色象，入射狹縫的質(zhì)量和位置的精確直接影響光譜線的質(zhì)量。入射狹縫因震動而位移這一情況在短時間并無明顯表現(xiàn)，且一般不易察覺，這時可對內(nèi)標(biāo)線進行掃描。另外分析室內(nèi)溫濕度的波動幅度過大也可以使元素譜線偏離出射狹縫。

3.透鏡污染造成的影響

試樣激發(fā)過程中產(chǎn)生金屬粉塵和氣體，這些粉塵氣體大部分會隨著氬氣進入過濾系統(tǒng)，也有少量的粉塵S蒸汽會經(jīng)光路通道到達透鏡處并因透鏡的高溫吸附在透鏡的表面，較長時間后，會在透鏡的表面形成黃色附著層，造成透光率的下降，影響測定的絕對強度。

只要不是透鏡異常的情況下的深度污染，漂移校正可以消除這一影響。為了保持儀器的*佳狀態(tài)每個月清洗透鏡一次。