喜報|恭喜大龍君雙喜臨門

發(fā)布時間：2017/5/17 14:13:50 閱讀：6221

直讀光譜的測試

1、怎樣選擇合適的分析譜線？

元素的分析線多為其靈敏線，應選擇自吸小、展寬較小、無其他元素干擾等特點的譜線。對于不同的基體，同一元素的分析線可能不同；即使同一基體的同一元素，在低含量段和高含量段的分析線也會不同。多道式光譜儀受PMT排布的限制，一般*多只能測量60多條譜線，在譜線的選擇上很難根據(jù)基體、含量和干擾情況做*優(yōu)化的配置，如Si的分析線一般只提供一條；而全譜型光譜儀一次采集即可獲得上萬條譜線，譜線選擇更為靈活。如，在低合金鋼中，Si的分析線選288.16，可以使探測限更低；在不銹鋼中Si288.16干擾嚴重，Si251.16更適合；在鋁硅鑄造合金中，Si的含量較高，Si390.55更合適。

注意：同一元素在不同基體中的*佳分析線可能不一致，一般按照《分析化學實驗室手冊》或相關(guān)國家標準上的推薦來設(shè)置，若推薦譜線不合適，可選擇火花強度適宜，無自吸和自蝕的銳線。

2、如何對譜線進行校正？

由于外界環(huán)境變化、儀器設(shè)施改動和時間累積等原因，譜線會發(fā)生漂移，此時可利用光譜校正標樣對儀器進行校正，光譜校正標樣屬于儀器的配套產(chǎn)品，在使用過程中應當節(jié)約，盡量不要用作其他用途。當光譜校正標樣使用完以后，請聯(lián)系儀器維護工程師，不建議自行購買。一般校正的方法如下：

全譜型：只需激發(fā)單塊標樣，即可通過軟件算法自動完成所有譜線的校正。

多道型：通過描跡完成校正，校正時需激發(fā)一組標樣才能完成所有通道的校正，如果儀器各通道的漂移不一致，單純的描跡無法完成校正，需要通過調(diào)整出射狹縫位置或折射鏡角度，來校正譜線的變化，此操作需要的維修工程師才能完成。

3、為什么要扣除光譜背景？

若標準樣品和被測樣品的背景不一致時，容易引起測量誤差；背景強度過大時，嚴重影響低含量元素的測定，同時造成儀器檢出限過高。因而，扣除背景有利于提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準確度，提升儀器靈敏度和檢出限。

多道型直讀光譜儀測量的是各通道出縫寬度內(nèi)的光強累加值，無法區(qū)分背景強度和譜線強度，測量精度受到背景強度的影響。

全譜型直讀光譜儀可以獲得每條譜線的輪廓信息，因此可結(jié)合背景校正技術(shù)，正確區(qū)分背景和譜線，有效提高測量精度。

4、直讀光譜儀在什么情況下必須做標準化？

儀器正常使用的情況下，需要定期（一般為一周）做標準化。若測試數(shù)據(jù)精確穩(wěn)定，可適當延長標準化周期。但有如下情況，儀器必須做標準化，否則可能會影響測試精密度。

（1）光譜校正后。

（2）儀器移動后。因?qū)嶒炇一驈S址更改，可能需要對直讀光譜儀進行轉(zhuǎn)移，為保證測試的精密度，轉(zhuǎn)移后需要重新進行標準化操作。

（3）清洗透鏡后。長時間使用會導致透鏡變臟，在清洗透鏡后需要對儀器重新做標準化。

（4）清理激發(fā)臺或更換電極后，建議客戶重新做標準化。

5、如何選擇控樣？

使用控樣的思想就好比天平的砝碼調(diào)節(jié)。控樣能夠減少曲線漂移，儀器波動，樣品冶煉和加工工藝等帶來的差異，建議測定樣品時一定要使用控樣校正。

控樣應該是一個與分析試樣的冶金過程和物理狀態(tài)一致的標準樣品，其各元素含量應當準確可靠、成分均勻、外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷，并且各元素含量應位于校準曲線含量范圍之內(nèi)，盡可能與分析樣品的含量接近。《校正標樣在光電直讀法中的分析研究和運用》（張存貴郝艷峰）一文報道：通過實驗對比發(fā)現(xiàn)，用自己熔煉的校正樣品分析比用市場上采購來的樣品分析準確性更好，因而建議有實力的廠家，是把自己的產(chǎn)品熔煉后重新定值作控樣。

6、光譜儀定性和定量計算原理是什么？

光譜儀是指能夠?qū)⒐庠窗l(fā)射出來的具有各種波長的復色光按照波長順序展開，并通過檢測器測量不同波長光譜強度的儀器。利用光譜儀獲得的元素特征波長信息可以定性判斷樣品中是否含有該元素；通過元素特征譜線的強度可以定量計算該元素含量，即利用一系列標樣制定工作曲線，對比待測試樣和工作曲線坐標上的強度，得到待測試樣精確的含量。