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發(fā)布時間：2016/9/6 13:49:21 閱讀：4276

鋼和鐵中總碳量測定
感應(yīng)爐燃燒紅外線吸收法

1．范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了，在感應(yīng)爐中燃燒后，用紅外線吸收法測定鋼和鐵中總碳
量。
適用范圍：0.003～4.5%（m/m）。
2．標(biāo)準(zhǔn)引用文獻(xiàn)
本文參照的下述標(biāo)準(zhǔn)所含條款，構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條款，本標(biāo)準(zhǔn)公布之時所
指示的版本同時有效，所有標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)以本標(biāo)準(zhǔn)為基本予以修訂，為研究應(yīng)用所
列標(biāo)準(zhǔn)*新不版本的可能性，鼓勵在此基礎(chǔ)上加以統(tǒng)一。IEC 和ISO 的部分章
節(jié)有效地保留在標(biāo)準(zhǔn)中。
ISO 377：1985，鍛鋼——樣品和試樣塊的選擇與制備。
ISO 385/1：1984，實驗室玻璃器皿——滴定管部分：一般要求。
ISO 648：1977，實驗室玻璃器皿——刻度移液管。
ISO 1042：1983，實驗室玻璃器皿——刻度容量瓶。
ISO 5725：1986，試驗方法的精密度——由實驗室間實驗確定一種標(biāo)準(zhǔn)實
驗方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。
3．原理
試樣與加速劑一起，在高頻感應(yīng)爐的純氧氣流中，以高溫燃燒，使碳轉(zhuǎn)化為
二氧化碳或一氧化碳。
通過紅外線吸收，測量由氧氣流載入的二氧化碳或一氧化碳。
4．試劑
分析時，僅使用認(rèn)可的分析純試劑和蒸餾水，或與蒸餾水純度相當(dāng)?shù)募兯?br />除非另有說明。
4. 1 水，無二氧化碳
將水煮沸30 分鐘，冷卻至室溫并通入氧氣(4. 2)15 分鐘，使用前適時配制。
4. 2 氧氣，純度99.5%（m/m）
若懷疑氧氣中存在有機物時，必須在氧氣進入凈化裝置前使用加熱至450℃
以上的氧化催化（氧化銅或鉑）管預(yù)先凈化
4. 3 純鐵，C＜0.0010%(m/m)。
4. 4 適宜的溶劑，適于洗滌試樣上的油脂或污垢，如丙酮。
4. 5 高氯酸鎂[Mg(ClO4)2]，粒度：0.7～1.2mm。
4. 6 碳酸鋇
碳酸鋇（不小于99.5%）使用前在105～110℃烘干3 小時，干燥器中冷卻。
4. 7 碳酸鈉
無水碳酸鈉（不小于99.5%）在285℃烘干2 小時，干燥器中冷卻備用。
4. 8 加速劑：銅、鎢、錫混合物或鎢（C＜0.0010%＝（m/m）。
4. 9 蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(25g/l)
稱取14.843g（精確到0.0001g）蔗糖（C12H22O11）（分析純，預(yù)先在100～
105℃烘干2.5 小時，干燥器中冷卻），溶解于約100ml 水中(4.1)，移入250ml
帶刻度的容量瓶中，用水(4.1)稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml 含碳25mg。
4. 10 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(25g/l)
稱取55.152g（精確到0.0001g）碳酸鈉(4.7)溶解于約200ml 水中，移入
250ml 帶刻度的容量瓶中，用水(4.1)稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml 含碳
25mg。
4. 11 惰性陶土（活性白土），用氫氧化鈉浸泡，粒度：0.7～1.2mm。
5．儀器
分析時，除非另有說明，僅使用常規(guī)實驗室儀器。
所有容量玻璃器具為A 級，符合ISO 385/1，ISO 648 或者ISO 1042。
備有高頻感應(yīng)燃燒爐和測量二氧化碳或一氧化碳的紅外線吸收裝置的儀器。
可以從不同制造廠購置，按照儀器的操作說明操作。市售儀器的性能見附件C。
5. 1 微量移液管，100ul，誤差：＜1ul。
5. 2 錫囊，內(nèi)徑6mm，高18mm，質(zhì)量0.3g，約0.4ml，含碳量＜0.0010%(m/m)。
5. 3 坩堝，耐高溫
使用前在電爐中，于空氣或氧氣流中，1100℃灼燒不少于2 小時，存放在
干燥器中。
6．制樣
按照ISO 377 或相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)（鐵）取制樣。
7．操作步驟
安全須知：燃燒分析的主要危險在于坩堝的預(yù)先熱處理和熔化樣品，在整個
過程中要使用坩堝鉗子，所用的坩堝應(yīng)放在合適的容器中。搬運氧氣瓶時，要采
取正當(dāng)?shù)姆雷o措施。局部范圍內(nèi)存在高濃度氧，易引起燃燒。所以，在燃燒過程
中出來的氧氣應(yīng)及時從儀器中排出。
7. 1 一般操作說明
用裝有由氫氧化鈉浸泡過的惰性陶土(4.11)和高氯酸鎂(4.5)的凈化管凈化氧
氣。儀器處于工作準(zhǔn)備狀態(tài)時，應(yīng)保持氧氣恒定的流速。接裝一只玻璃棉過濾器
或一只不銹鋼網(wǎng)作為粉塵捕集器，而且必須經(jīng)常清掃和更換。爐腔、支架和過濾
器陷阱應(yīng)經(jīng)常清掃以除去氧化物積塵。
在長期停機后，重新開啟主電源開關(guān)時，要根據(jù)儀器生產(chǎn)廠家的建議，使儀
器穩(wěn)定后再用。
在清掃爐腔或更換過濾器之后，或者在儀器停機一段時間后，分析試樣之前，
應(yīng)燃燒幾個同類型樣品，使儀器穩(wěn)定。
用氧氣沖洗儀器，并調(diào)整儀器獲得零讀數(shù)。
如果所用儀器具有碳百分含量直讀功能的話，應(yīng)對每個校準(zhǔn)范圍的儀器讀數(shù)
進行如下調(diào)整。
所選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的碳含量應(yīng)與系列中碳含量接近。按照7.4 中規(guī)定的方法
測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的碳含量。
調(diào)節(jié)儀器讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)值。
注：這種調(diào)節(jié)是在校準(zhǔn)前，按照規(guī)定進行的，它不能代替或修改校正曲線。
7. 2 稱樣量
用合適的溶劑(4.4)洗滌試樣除掉油脂，通過加熱試樣蒸發(fā)掉洗液。
稱取1g 含碳量小于1.0%(m/m)和0.5g 含碳量大于1.0%(m/m)試樣，精確
到1mg。
注：試樣的稱量，可根據(jù)所使用的儀器型號確定。
7. 3 空白試驗
測量之前要重復(fù)進行以下空白試驗。
將錫囊(5.2)(見注1)置于坩堝(5.3)中，將錫囊輕輕壓向坩堝底部，加入與試
樣(7.2)等量的純鐵(4.3)和加速劑(4.5) (見注2)。
按照7.4 中第2 和第3 節(jié)規(guī)定處理坩堝并測定含量。
得到空白試驗度數(shù)并利用校準(zhǔn)線(7.5)換算為碳的mg 數(shù)。
由空白試驗中的碳含量減去純鐵中的碳含量(4.3)得到空白值。
平均空白值(m)由2 個空白值(見注3)計算得到。
注：⑴應(yīng)用校準(zhǔn)曲線7.5.1 或7.5.2 時錫囊制備如下。
錫囊的制備：用微量移液管(5.1)吸取100ul 水(4.1)注入錫囊(5.2)中，在90℃
烘干2 小時。
⑵加速劑的加入量，取決于儀器的性能和分析的材料類型。一般來說，其用
量只要試樣充分燃燒即可。
⑶兩個空白的誤差和平均空白值都不得超過0.01mg 碳，如果異常高，應(yīng)查
明并清除污染源。
7. 4 測定
將一個錫囊(5.2)置于坩堝(5.3)中，并輕輕壓向坩堝底部，加入試驗樣品(7.2)
并覆蓋合適的加速劑(4.8)(見7.3 中注2)。
將裝有樣品的坩堝置于坩堝托上，并升至燃燒區(qū)，然后密封系統(tǒng)，按照生產(chǎn)
廠家的說明進行操作。
完成燃燒和測量后，遺棄坩堝，記錄分析器讀數(shù)。
7. 5 校準(zhǔn)曲線的繪制
7.5.1 試樣含碳量：0.003～0.01%(m/m)
7.5.1.1 校準(zhǔn)系列的準(zhǔn)備
按照表1 移取蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9)或碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.10)到5 個250ml 帶刻
度容量瓶中，用水(4.1)稀釋至刻度，混勻。
用微量移液管(5.1)移取100ul 上述稀溶液分別放入5 個錫囊(5.2)中，于90℃
烘干2 小時。在干燥器中冷卻至室溫。
7.5.1.2 測量
將含有蔗糖或碳酸鈉的錫囊移入坩堝(5.3)中，并輕輕壓向坩堝底部，加入
1.000g 純鐵(4.3)，覆蓋與試驗部分等量的加速劑(4.8)(見7.3 中注2)。
按照7.4 節(jié)中第2 和第3 節(jié)規(guī)定進行測定。
7.5.1.3 繪制校準(zhǔn)曲線
由校準(zhǔn)系列每個點減去零點得到凈讀數(shù)。
通過每個凈讀數(shù)對應(yīng)于校準(zhǔn)系列每點碳的mg 數(shù)繪制校準(zhǔn)曲線。
7.5.2 試樣含碳量：0.01～0.1%(m/m)
7.5.2.1 校準(zhǔn)系列的準(zhǔn)備
按表2 移取蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9)或碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.10)于5 個50ml 帶刻度容量
瓶中，用水(4.1)稀釋至刻度，混勻。
用微量移液管(5.1)移取100ul 上述溶液，注入5 個錫囊(5.2)中，于90℃烘
干2 小時。在干燥器中冷卻至室溫。
7.5.2.2 測量
同7.5.1.2
7.5.2.3 繪制校準(zhǔn)曲線
同7.5.1.3
7.5.3 試樣含碳量：0.1～1.0%(m/m)
7.5.3.1 校準(zhǔn)系列準(zhǔn)備
按表3 稱取碳酸鋇(4.6)或碳酸鈉(4.7)置于5 個錫曩(5.2)中，精確到0.1mg
7.5.3.2 測量
移取含有碳酸鋇或碳酸鈉的錫囊，放入坩堝(5.3)輕壓錫囊至坩堝底部,加
1.000g 純鐵(4.3)，復(fù)蓋與測定試樣時同量的加速劑(4.8)(見7.3 中注2)。
按照7.4 中第2 和第3 節(jié)規(guī)定處理坩堝并測定含量。
7.5.3.3 繪制校準(zhǔn)曲線
同7.5.1.3
7.5.4 樣品含碳量：1.0～4/5%(m/m)
7.5.4.1 校準(zhǔn)系列準(zhǔn)備
按照表4,稱取碳酸鋇(4.6)或碳酸鈉(4.7)，置于5 個錫囊(5.2)中,稱量精確到
0.1mg。
注：如果稱取的碳酸鋇無法放入錫囊中，可直接放入坩堝底部。
7.5.4.2 測量
將盛有碳酸鋇或碳酸鈉的錫囊置于坩堝(5.3)中，輕壓錫囊至坩堝底部，加純
鐵0.500g(4.3)，覆蓋與測定試樣時同量的加速劑(4.8)(見7.3 中注2)。
按照7.4 中第2 和第3 節(jié)的規(guī)定進行測定。
7.5.4.3 繪制校準(zhǔn)曲線
同7.5.1.3
8．結(jié)果表示
8. 1 計算方法
由校準(zhǔn)曲線(7.5)將試樣的分析讀數(shù)換算為碳的mg 數(shù)(m0)數(shù).
由下式計算碳含量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)Wc(%)：
式中
m0 —— 試樣中碳含量，mg；
m1 —— 空白試驗(7.3)中碳含量，mg；
m —— 稱樣(7.2)量，g。
8.2 精密度
按照本方法由22 個實驗室對12 個水平碳量進行測定，每個實驗室對每個
水平(注1、注2)的碳量測量3 次。
所用試樣和測得結(jié)果列于表5。
所得結(jié)果根據(jù)ISO 5725 進行統(tǒng)計處理。
所得結(jié)果表明，試驗結(jié)果的碳含量，重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R 和Rw)(注3)間的
對數(shù)關(guān)系，
精密度的曲線圖示見附件B。
注：
⑴ 三次測量中2 次測量是按照ISO 5725 規(guī)定的重復(fù)性條件下測得結(jié)果。
即同一操作人員、同一臺儀器、完全一致的操作條件、同一條校準(zhǔn)曲線和*短的
時間間隔。
⑵ 第3 次測量是在不同時間(不同天)由同一操作人員按照注1，使用同一臺
儀器、用一條新的校準(zhǔn)曲線的條件下測得的結(jié)果。
7.5.4.2 測量
將盛有碳酸鋇或碳酸鈉的錫囊置于坩堝(5.3)中，輕壓錫囊至坩堝底部，加純
鐵0.500g(4.3)，覆蓋與測定試樣時同量的加速劑(4.8)(見7.3 中注2)。
按照7.4 中第2 和第3 節(jié)的規(guī)定進行測定。
7.5.4.3 繪制校準(zhǔn)曲線
同7.5.1.3
8．結(jié)果表示
8. 1 計算方法
由校準(zhǔn)曲線(7.5)將試樣的分析讀數(shù)換算為碳的mg 數(shù)(m0)數(shù).
由下式計算碳含量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)Wc(%)：
式中
m0 —— 試樣中碳含量，mg；
m1 —— 空白試驗(7.3)中碳含量，mg；
m —— 稱樣(7.2)量，g。
8.2 精密度
按照本方法由22 個實驗室對12 個水平碳量進行測定，每個實驗室對每個
水平(注1、注2)的碳量測量3 次。
所用試樣和測得結(jié)果列于表5。
所得結(jié)果根據(jù)ISO 5725 進行統(tǒng)計處理。
所得結(jié)果表明，試驗結(jié)果的碳含量，重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R 和Rw)(注3)間的
對數(shù)關(guān)系，列于表5。
精密度的曲線圖示見附件B。
注：
⑴ 三次測量中2 次測量是按照ISO 5725 規(guī)定的重復(fù)性條件下測得結(jié)果。
即同一操作人員、同一臺儀器、完全一致的操作條件、同一條校準(zhǔn)曲線和*短的
時間間隔。
⑵ 第3 次測量是在不同時間(不同天)由同一操作人員按照注1，使用同一臺
儀器、用一條新的校準(zhǔn)曲線的條件下測得的結(jié)果。
7.5.4.2 測量
將盛有碳酸鋇或碳酸鈉的錫囊置于坩堝(5.3)中，輕壓錫囊至坩堝底部，加純
鐵0.500g(4.3)，覆蓋與測定試樣時同量的加速劑(4.8)(見7.3 中注2)。
按照7.4 中第2 和第3 節(jié)的規(guī)定進行測定。
7.5.4.3 繪制校準(zhǔn)曲線
同7.5.1.3
8．結(jié)果表示
8. 1 計算方法
由校準(zhǔn)曲線(7.5)將試樣的分析讀數(shù)換算為碳的mg 數(shù)(m0)數(shù).
由下式計算碳含量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)Wc(%)：
式中
m0 —— 試樣中碳含量，mg；
m1 —— 空白試驗(7.3)中碳含量，mg；
m —— 稱樣(7.2)量，g。
8.2 精密度
按照本方法由22 個實驗室對12 個水平碳量進行測定，每個實驗室對每個
水平(注1、注2)的碳量測量3 次。
所用試樣和測得結(jié)果列于表5。
所得結(jié)果根據(jù)ISO 5725 進行統(tǒng)計處理。
所得結(jié)果表明，試驗結(jié)果的碳含量，重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R 和Rw)(注3)間的
對數(shù)關(guān)系，列于表5。
精密度的曲線圖示見附件B。
注：
⑴ 三次測量中2 次測量是按照ISO 5725 規(guī)定的重復(fù)性條件下測得結(jié)果。
即同一操作人員、同一臺儀器、完全一致的操作條件、同一條校準(zhǔn)曲線和*短的
時間間隔。
⑵ 第3 次測量是在不同時間(不同天)由同一操作人員按照注1，使用同一臺
儀器、用一條新的校準(zhǔn)曲線的條件下測得的結(jié)果。
⑶ 由同一天得到的兩個值為重復(fù)性(r)，而再現(xiàn)性(R)根據(jù)ISO 5725 規(guī)定計
算。由天得到的個數(shù)值和第二天得到的值計算出實驗室內(nèi)再現(xiàn)性(Rw)。
9．試驗報告
試驗報告應(yīng)包括下述內(nèi)容：
① 整個內(nèi)容應(yīng)有試樣識別號、分別實驗室和日期；
② 本標(biāo)準(zhǔn)所引用的方法；
③ 結(jié)果及其表達(dá)式；
④ 測量過程中觀察到的異常現(xiàn)象；
⑤ 本標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定的任何操作，或者可能影響結(jié)果的任何一個隨意選擇
的操作。